식물 시료 2g~5g(정확도는 0.001g, 납과 카드뮴 함량에 따라 다름)의 무게를 측정하고 조각으로 자른 후 도자기 도가니에 넣고 먼저 조정 가능한 전기 가열 장치에서 탄화시킵니다. 무연화하고 500℃±25℃의 머플로로 옮겨 1시간 동안 재를 제거한 후 냉각하고 재를 0.1 mol/L 질산으로 녹인 후 점적기를 사용하여 시료 분해 용액을 100 mL로 세척합니다. 정량플라스크(여과 불필요), 물 사용 자기 도가니를 소량씩 여러 번 세척하여 정량플라스크에 넣고 표시선에 맞게 섞은 후 따로 보관합니다.
실험 내용 및 단계
1. 샘플 처리(회화 방법)
샘플 2g ~ 5g의 무게를 측정합니다(납에 따라 0.001g까지 정확함). 카드뮴 함유량에 따라), 조각으로 잘라 도자기 도가니에 넣고 조정 가능한 전기 전열판에서 약한 불로 무연이 될 때까지 탄화시킨 후 500℃±25℃의 머플로에 옮겨 1시간 동안 재(ash)로 식힌 후 사용한다. 0.1 mol/L 질산 회분을 녹이고 점적기를 사용하여 시료 소화액을 100 mL 용량 플라스크에 세척합니다(여과 불필요). 도자기 도가니를 소량의 물로 여러 번 세척한 후 세척액을 혼합합니다. 부피 플라스크를 넣고 표시에 맞게 볼륨을 조정한 후 잘 혼합하고 따로 보관합니다.
2. 부분 매개변수 설정
전압전류법 폴라그래프 소프트웨어 작동 인터페이스에서 "탐색 모드"를 선택합니다. 로드 방법--→HMDE(부유 수은 전극) 선택--샘플 셀 용량: 11mL—→스파이크 수: 2—→반복 횟수: 2—→N2 통과 시간: 120초—→스파이크 농도: Cd: 0.5mg/ L; Pb: 10 mg/L - → 스파이크 용량: Cd: 40 μL; 모니터를 엽니다.
4. 표준 첨가법에 따른 야채 내 Pd 및 Cd 원소 함량 측정
HAc-NaAc 완충액 1mL, 증류수 9mL, 시료 용액 1mL를 전기분해 용기에 첨가합니다. . 검체의 측정곡선을 기록한 후 피펫을 이용하여 10 mg/L 납표준용액과 0.5 mg/L 카드뮴표준용액을 각각 40 μL씩 2회에 걸쳐 순차적으로 첨가하고 각각의 피크전류를 측정한 후 표준물질 첨가법을 사용하여 시료를 측정한다. 야채의 납과 카드뮴 함량을 자동으로 계산합니다.